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　　活性炭是多種工藝中非常重要的多孔材料。活性炭的主要用途是它們用于氣相或液相中的污染物的吸附，氣體儲(chǔ)存 和用作催化劑載體。多孔材料如活性炭通常具有幾個(gè)物理參數(shù)，如表面積和孔隙體積。在這些材料的開發(fā)中，滿足這些物理性能是非常重要的，因?yàn)樗鼈儗⒅苯佑绊懖牧显谄鋺?yīng)用中的性能。

　　活性炭的表面積通常采用BET法測(cè)量它在液氮溫度(77K)下采用不同壓力下的氮?dú)馕健Ｈ缓蟾鶕?jù)BET的表面積由氮?dú)夥肿拥臋M截面面積，阿伏加德羅數(shù)和氮的特定單層容量的乘積確定，其由通過(guò)BET提出的等式進(jìn)一步修改而獲得。對(duì)于孔體積測(cè)定，更常用的方法也使用氮吸附等溫線數(shù)據(jù)。根據(jù)在最高相對(duì)壓力下吸附的氮的量來(lái)估計(jì)總孔體積，并且使用Dubinin-Radushkevich方程從氮吸附等溫線計(jì)算微孔體積。7盡管這些方法在多孔材料的表面積和孔體積測(cè)定中被更多地用作參考，但是這些方法耗時(shí)且需要使用昂貴的設(shè)備。

　　關(guān)于活性炭結(jié)構(gòu)的更多信息可以通過(guò)不同吸附物如亞甲基藍(lán)和碘的吸附特性來(lái)獲得。這些分子的吸附實(shí)驗(yàn)很容易和習(xí)慣性地完成表征活性炭，目的是獲得有關(guān)材料吸附能力的信息。根據(jù)亞甲基藍(lán)分子的尺寸，它主要吸附在中孔中，但在較大的微孔中也發(fā)現(xiàn)一小部分。關(guān)于亞甲藍(lán)，碘分子具有較差的尺寸，使其可以滲透到微孔中。這些特征賦予這些分子在活性炭物理結(jié)構(gòu)研究中用作探針的潛力。盡管如此，還沒(méi)有關(guān)于亞甲基藍(lán)和碘值之間的定量關(guān)系和活性炭的結(jié)構(gòu)特征的詳細(xì)研究。

　　本文的目的是證明活性炭的表面積，微孔體積和總孔體積可以通過(guò)碘和亞甲基藍(lán)的數(shù)值使用多元回歸來(lái)估算。考慮到從不同前體制備的幾種活性炭樣品的數(shù)據(jù)和從文獻(xiàn)中提取的數(shù)據(jù)，開發(fā)了該方法。

　　測(cè)試實(shí)驗(yàn)開始：

　　活性炭樣品

　　多種活性炭樣品的表面積，微孔體積，總孔體積，碘值和亞甲藍(lán)數(shù)量的數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用于方法開發(fā)。

　　亞甲基藍(lán)(MBN)

　　亞甲藍(lán)數(shù)定義為在1.0g吸附劑上吸附的染料的最大量。在該試驗(yàn)中，10.0毫克活性炭被置于與10.0毫升的不同濃度(10，25，50，100，250，500和1000毫克的L亞甲藍(lán)溶液-1)處理24小時(shí)，在室溫下(大約25℃)。使用UV / Vis分光光度計(jì)(Biosystems SP-2000)在645nm分析亞甲基藍(lán)的剩余濃度。

　　由各溶液吸附的亞甲基藍(lán)的量由式1計(jì)算：

　　其中C 0 (mg L -1)是開始時(shí)間(t = 0)時(shí)亞甲基藍(lán)溶液的濃度，C e(mg L -1)是平衡時(shí)亞甲藍(lán)溶液的濃度，V(L)是處理溶液的體積，M(g)是吸附劑的質(zhì)量。

　　為了確定Langmuir模型的亞甲基藍(lán)數(shù)，用C e的函數(shù)作出q eq曲線。Langmuir參數(shù)(q max 和K L)通過(guò)最小二乘擬合回歸找到。

　　碘值(IN)

　　碘值根據(jù)ASTM D4607-94方法測(cè)定。碘值定義為當(dāng)濾液的碘濃度為0.02N(0.02mol L -1)時(shí)，被1.0g碳吸附的碘的毫克數(shù)。該方法基于三點(diǎn)等溫線。標(biāo)準(zhǔn)碘溶液在特定條件下用三種不同重量的活性炭處理。實(shí)驗(yàn)包括用10.0mL的5%HCl處理活性炭樣品。該混合物煮沸30秒，然后冷卻。之后不久，將100.0mL的0.1N(0.1mol L -1)碘溶液加入到混合物中并攪拌30秒。將所得的溶液過(guò)濾并50.0毫升濾液滴定用0.1N(0.1摩爾大號(hào)-1)硫代硫酸鈉，以淀粉為指示劑。每克碳吸附的碘量(X / M)相對(duì)濾液(C)中的碘濃度繪制，使用對(duì)數(shù)軸。如果殘留碘濃度(C)不在0.008-0.04 N(0.008-0.04 mol L -1)的范圍內(nèi)，則每個(gè)等溫點(diǎn)應(yīng)使用不同的碳質(zhì)量重復(fù)整個(gè)過(guò)程。對(duì)這三點(diǎn)應(yīng)用最小二乘擬合回歸。碘值是殘留濃度(C)為0.02N(0.02mol L -1)時(shí)的 X / M值。所述X / M和C ^ 值分別由等式2和3計(jì)算。

　　其中N I 是碘溶液的當(dāng)量濃度，V I是碘溶液的加入量，V HCl是5%HCl的加入體積，V F 是滴定中使用的濾液體積，N Na 2 S 2O 3 是鈉硫代硫酸鈉溶液正常，V Na 2 S 2 O 3 是硫代硫酸鈉溶液的消耗體積，M C 是活性炭的質(zhì)量。

　　比表面積

　　在77K下進(jìn)行氮吸附實(shí)驗(yàn)以使用儀器測(cè)定測(cè)試樣品的比表面積。在吸附測(cè)量之前，樣品在180℃下放氣過(guò)夜。采用BET模型擬合氮吸附等溫線并評(píng)價(jià)樣品的比表面積。

　　孔體積

　　氮吸附等溫線數(shù)據(jù)被用于估計(jì)測(cè)試樣品的孔體積?？偪左w積由相對(duì)壓力為0.98的氮吸附量估算。使用Dubinin-Radushkevich方程從氮吸附等溫線計(jì)算微孔體積。

　　多元回歸

　　KS算法被用于分離校準(zhǔn)組和測(cè)試組中的樣品。該算法根據(jù)歐幾里德距離選擇樣本。前兩個(gè)選取的樣本彼此最遠(yuǎn)。下面的樣本是通過(guò)與之前選擇的樣本的距離來(lái)選擇的。在校準(zhǔn)組中進(jìn)行不同樣品量的校準(zhǔn)。校準(zhǔn)中使用的樣本數(shù)量被選擇來(lái)生成顯示測(cè)試組樣本的最小誤差的模型。使用最小二乘擬合來(lái)獲得校準(zhǔn)模型，以由亞甲基藍(lán)和碘值確定表面積，總孔體積和微孔體積估計(jì)。Matlab軟件被用于計(jì)算程序。

　　結(jié)果分析：

　　最初建立表面圖以檢查活性炭樣品的表面積，總孔體積和微孔體積與亞甲藍(lán)和碘值的關(guān)系。使用實(shí)驗(yàn)部分中引用的樣品的數(shù)據(jù)構(gòu)建圖(圖1S，補(bǔ)充材料)。

　　在所有情況下，亞甲基藍(lán)和碘的數(shù)量都隨著表面積和孔體積成比例地增加，表明它們是測(cè)定這些性質(zhì)的有趣的探針。事實(shí)上，亞甲基藍(lán)分子的面積15的2.08納米2，只能在大微孔和中孔進(jìn)入。5碘分子是具有面積比較小的15 為0.4nm 2，并且可以在更小的微孔進(jìn)入。五

　　表面積建模

　　為了描述亞甲基藍(lán)和碘的數(shù)量相對(duì)于表面積的行為，使用二次模型。對(duì)于模型開發(fā)，Kennard-Stone算法從105個(gè)樣本中選擇了27個(gè)樣本并用于校準(zhǔn)。樣品表面積從199到2105 m 2 g -1不等。亞甲基藍(lán)的數(shù)量在0到501毫克克每升之間，碘值從155到1670毫克克每升。建模后獲得的表面擬合(圖1)由公式4描述。

　　通過(guò)這個(gè)方程的表面積預(yù)測(cè)測(cè)試了新的樣品，考慮了我們獲得的文獻(xiàn)和數(shù)據(jù)中的數(shù)據(jù)，總共78個(gè)測(cè)試樣品。在圖2中示出了由等式4預(yù)測(cè)的值與實(shí)驗(yàn)獲得的BET值之間的比較。

　　觀察到的值之間有良好的相關(guān)性，表明該模型具有良好的預(yù)測(cè)能力。對(duì)于測(cè)試樣品中觀察到的平均絕對(duì)誤差為77.8米2 克-1，平均相對(duì)誤差為11.8%。表1給出了模型的統(tǒng)計(jì)參數(shù)。

　　據(jù)報(bào)道，碘值可以通過(guò)每吸附1mg碘的表面積1m 2之間的關(guān)系來(lái)提供活性炭表面積的方法。25這個(gè)考慮是在這項(xiàng)工作中使用的數(shù)據(jù)完成的，但是獲得的誤差顯著高于使用等式4估算表面積時(shí)觀察到的誤差。只考慮碘值也可以得到最小二乘法擬合，但誤差仍高于使用公式4時(shí)得到的誤差。因此，碘值和亞甲基藍(lán)值對(duì)于活性炭的表面積估算是重要的，因?yàn)檫@些材料具有不同的孔徑，可以根據(jù)孔隙幾何結(jié)構(gòu)由不同的分子獲得。

　　微孔體積建模

　　也使用二次模型將微孔體積描述為亞甲藍(lán)和碘值的函數(shù)。該模型在總共50個(gè)樣本的幫助下構(gòu)建，其中從KS算法中選擇了14個(gè)樣本進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)范圍為0.05至0.99cm 3 g -1。從2至427毫克克變化亞甲藍(lán)號(hào)-1和碘號(hào)碼變化從195至1670毫克克-1。建模導(dǎo)致表面擬合(圖3)，由公式5描述：

　　這個(gè)方程適用于微孔體積預(yù)測(cè)，用包含文獻(xiàn)中的數(shù)據(jù)和由我們獲得的數(shù)據(jù)的測(cè)試樣品進(jìn)行評(píng)估。共測(cè)試了36個(gè)樣本。圖形比較(圖4)表明該模型具有良好的預(yù)測(cè)能力。該試驗(yàn)樣品組的平均絕對(duì)誤差為0.05cm 3 g -1，平均相對(duì)誤差為16.4%。表2給出了模型的統(tǒng)計(jì)參數(shù)。

　　由于微孔由于其尺寸而優(yōu)先被碘分子存取，所以碘值也通過(guò)最小二乘回歸與微孔體積直接相關(guān)。然而，所獲得的誤差要高于考慮亞甲藍(lán)和碘值時(shí)的誤差。這表明亞甲藍(lán)在微孔體積預(yù)測(cè)中有一定貢獻(xiàn)，可能是由于在較大微孔中的吸附。

　　總孔體積建模

　　通過(guò)線性模型建立亞甲藍(lán)和碘值與總孔容的關(guān)系。使用由Kennard-Stone算法從39中選擇的10個(gè)樣本對(duì)表面進(jìn)行建模(圖5)。

　　校準(zhǔn)范圍被認(rèn)為是從0.09到1.11 cm 3 g -1。碘號(hào)碼變化從195至1294毫克克-1和2至427毫克克改變的亞甲基藍(lán)的數(shù)字-1。公式6描述了該模型：

　　將29個(gè)樣品的測(cè)試組用于測(cè)試該總體孔體積預(yù)測(cè)的方程。根據(jù)圖6所示的圖表，預(yù)測(cè)值和參考值之間有很好的一致性。觀察到0.04cm 3 g -1的平均絕對(duì)誤差和13.4%的平均相對(duì)誤差。表3給出了模型的統(tǒng)計(jì)參數(shù)。

　　在本文中，我們已經(jīng)展示了如何使用碘值和亞甲藍(lán)數(shù)量來(lái)估算活性炭樣品的表面積，微孔體積和總孔體積。用于測(cè)定碘和亞甲藍(lán)數(shù)量的程序相對(duì)便宜和簡(jiǎn)單，并且不需要使用復(fù)雜的設(shè)備。此外，所開發(fā)的方法允許從亞甲基藍(lán)和碘吸附研究中提取比通常使用這種類型的材料更多的信息。雖然這種方法不能代替活性炭的質(zhì)地特性的適當(dāng)表征，但對(duì)于沒(méi)有氣體吸附實(shí)驗(yàn)設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，這是非常有價(jià)值的。