一步法和兩步法制備活性炭的比較
活性炭通過熱處理或?qū)Ω缓嫉脑牧匣瘜W(xué)和熱處理的組合產(chǎn)生的。在活性炭生產(chǎn)中使用的典型的生物基原料有椰子殼,泥炭,和木屑或鋸屑等工業(yè)農(nóng)業(yè)廢棄物?;钚蕴康膶傩匀Q于生產(chǎn)的過程類型。在本期的介紹中,對比了一步法和兩步法中產(chǎn)生的活性炭的性質(zhì)。通過物理活化兩種不同的木質(zhì)材料來生產(chǎn)活性炭,對比產(chǎn)生的活性炭的特定表面,孔體積和孔徑分布。
兩種制造方法的介紹
一步法:活性炭的碳化和活化一步制成,原材料經(jīng)過高溫碳化后,由炭爐中的高溫蒸汽活化直接產(chǎn)出活性炭。
兩步法:碳化和活化階段可以以兩種不同的方式進(jìn)行,在兩步法中,碳化和活化階段在時間上分開。在兩階段過程中,起始材料被碳化,碳被激活后來變成活性炭,而一階段過程產(chǎn)生活性炭作為唯一的固體。
在本研究中,我們通過物理激活篩選使用兩種不同方法生產(chǎn)活性炭的效果來展示結(jié)果。進(jìn)行該研究是為了研究不同方法對碳性質(zhì)的影響。在活性炭的生產(chǎn)中使用兩種類型的方法。在兩種情況下,使用來自兩種木質(zhì)材料作為起始材料。在一個過程中,原料被碳化,隨后通過蒸汽活化活化形成的碳。在該過程中,碳化和活化步驟在時間和空間上分開。在另一個過程中,相同的原料被碳化并在同時的一步序列中活化。從兩個過程制備的活性炭在總產(chǎn)率方面進(jìn)行了表征,碳含量,比表面積和孔徑分布。需要證明的是活性炭的孔隙率可能受到工藝順序的影響,而不僅僅受工藝參數(shù)和原料預(yù)處理的影響。
活性炭的測試方法
產(chǎn)量計算:每個活性炭樣品的產(chǎn)量計算,產(chǎn)量=碳的質(zhì)量/進(jìn)料的質(zhì)量*100對于預(yù)碳化樣品,計算總產(chǎn)率??偖a(chǎn)率=來自活化的產(chǎn)率*來自碳化過程的產(chǎn)率.根據(jù)碳的生產(chǎn),碳化產(chǎn)率為30%,以干重計算。
總碳:使用儀器測量每個樣品中存在的總碳的百分比。將干燥的活性炭樣品在石英坩堝中稱重,在純氧氣氛中在1100℃下燃燒,并通過紅外分析儀分析形成的CO 2。通過從來自已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檸檬酸的校準(zhǔn)曲線讀取分析儀的信號來獲得碳含量值。每個活性炭樣品中的碳總質(zhì)量計算為最初稱重的質(zhì)量的百分比。使用儀器方法,測量精度在5%的范圍內(nèi)。
表面積和孔徑分布:使用氮作為吸附物,從吸附-解吸等溫線確定比表面積和孔分布。將每種活性炭樣品在低壓和150℃的溫度下脫氣2小時,以清潔表面并除去任何吸附的氣體。通過將樣品管浸入液氮中以獲得恒溫條件來獲得吸附等溫線。以小劑量向樣品中加入氣態(tài)氮,得到所得的等溫線。根據(jù)BET方法從吸附等溫線計算比表面積和總孔體積,雖然孔徑分布是使用DFT(密度泛函理論)算法計算的,以假設(shè)狹縫形成的孔。使用儀器設(shè)置,即使可能有較小孔隙的影響,也可以測量直徑小于1.5nm的微孔。
活化和碳化-活化過程中的產(chǎn)率和總碳含量
在一步法中產(chǎn)生的活性炭的比表面積和在兩步法中產(chǎn)生的活性炭的比表面積存在差異。與一步法生產(chǎn)的相比,兩階段生產(chǎn)的所有活性炭的比表面積都較低,差異與所用的活化時間無關(guān),即使較長的活化時間通常會產(chǎn)生較高的比表面積。由BET計算的活性炭的孔體積沒有顯著差異,而根據(jù)DFT計算的孔體積對于來自一步法的活性炭略高。與在兩階段工藝中制備的活性炭相比,使用繪圖算法計算的微孔的孔隙體積在一階段過程中產(chǎn)生的活性炭較低。
對于在一個階段過程中產(chǎn)生的活性炭,外表面積更高。對于在兩階段工藝中制備的活性炭樣品,外表面積在對于在一步法制備的樣品,外表面積在較低。這可以表明在兩階段過程中產(chǎn)生的活性炭的中孔的發(fā)生率更高,而來自一階段過程的活性炭具有更多微孔的孔結(jié)構(gòu)。用DFT函數(shù)計算的孔徑分布和圖1中給出的等溫線的形狀證實(shí)了這一觀察結(jié)果。在沒有活化的情況下碳化的樣品中的孔隙體積很小,并且它們中的大多數(shù)在微孔區(qū)域中。
圖1:(A、B)兩種木質(zhì)材料的一階段和兩階段活化(C)原材料碳化的吸附等溫線。
吸附等溫線對比
碳化起始材料,兩階段和一階段活化兩種原材料的吸附等溫線如圖1A-C所示?;钚蕴壳绑w材料的等溫線(圖1C)都具有低吸附容量。對于在一步法和兩步法中制備的活性炭,吸附等溫線的形狀似乎存在一些差異(圖1A,B)。在用不同起始材料制備的活性炭之間可以注意到I型和II型形狀等溫線。一步制備的活性炭遵循I型等溫線,表明更多的微孔碳,而兩步活性炭呈現(xiàn)更典型的中孔材料的II型吸附等溫線。原碳顯示I型等溫線,吸附的體積較低。
用于活性炭生產(chǎn)中的碳化和活化的原料是關(guān)于成品性質(zhì)的重要因素之一。在本次研究中,進(jìn)行了用于活性炭生產(chǎn)中的兩種不同途徑之間的比較。所給出的結(jié)果為影響活性炭的生產(chǎn)參數(shù)提供了一些新的理解。根據(jù)結(jié)果,在工藝產(chǎn)率,比表面積和孔徑分布方面產(chǎn)生活性炭的性質(zhì)存在差異。差異可以與用于活化,直接碳化和活化(一步)或預(yù)碳化成炭化材料并隨后活化(兩步)的原材料相關(guān)。關(guān)于所生產(chǎn)的活性炭中的總碳含量,一步法和兩步法之間沒有顯著差異,但可以看出原料之間的差異很小。使用兩步法,產(chǎn)率明顯更高。具有較高表面積的活性炭在一步碳活化過程中產(chǎn)生。通常,與兩階段方法相比,一步法的總孔體積更高。
本文作者:董帝豪
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